Phương pháp chuẩn độ complexon là một trong các phương pháp chuẩn độ được sử dụng phổ biến để chuẩn độ ion kim loại. Để thực hiện, phương pháy chuẩn độ cần được thực hiền bằng nhiều cách. Dưới đây Toploigiai sẽ giải đáp tất cả thắc mắc về phương pháp này.
- Phương pháp chuẩn độ complexon là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M), theo cân bằng tạo thành phức MC M + C D MC (phức tan)
- Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic. Một trong các axit aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất trong phân tích thể tích là axit etylenđiamintetraaxetic (kí hiệu EDTA hay H4Y).
Trong phương pháp này người ta điều chỉnh pH thích hợp của dung dịch chuẩn độ bằng một hệ đệm và sau đó thêm dung dịch chuẩn từ buret, thường là EDTA vào dung dịch chuẩn độ cho đến khi đổi màu của chất chỉ thị từ màu của phức kim loại chỉ thị sang màu của chất chỉ thị ở trạng thái tự do. Để ngăn ngừa sự tạo hidroxit kim loại ở pH chuẩn độ người ta thường thêm các chất tạo phức tương đối yếu, ví dụ dùng hỗn hợp dung dịch đệm NH3- + NH4Cl duy trì pH = 10 khi chuẩn độ Zn2+, Cu2+, Ni2+, để giữ các ion này trong dung dịch ở dạng phức phức với amoniac
Có 3 phương pháp chuẩn độ complexon đó là: chuẩn độ trực tiếp, chuẩn độ ngược và chuẩn độ thế:
- Chuẩn độ trực tiếp: Trong phương pháp này người ta điều chỉnh pH thích hợp của dung dịch chuẩn độ bằng một hệ đệm và sau đó thêm dung dịch chuẩn từ buret, thường là EDTA vào dung dịch chuẩn độ cho đến khi đổi màu của chất chỉ thị từ màu của phức kim loại chỉ thị sang màu của chất chỉ thị ở trạng thái tự do. Để ngăn ngừa sự tạo hidroxit kim loại ở pH chuẩn độ người ta thường thêm các chất tạo phức tương đối yếu, ví dụ dùng hỗn hợp dung dịch đệm NH3¬ + NH4Cl duy trì pH = 10 khi chuẩn độ Zn2+, Cu2+, Ni2+, để giữ các ion này trong dung dịch ở dạng phức phức với amoniac.
- Chuẩn độ ngược: Cho một lượng dư EDTA đã biết nồng độ chính xác vào dung dịch phân tích ở điều kiện pH thích hợp rồi chuẩn độ lượng dư EDTA theo cách chuẩn độ trực tiếp. Dựa vào lượng EDTA ban đầu và lượng dư ta dễ dàng tính được lượng ion cần xác định.
Ví dụ:
M+ + trilon B (dư) → MY4- + trilon B (dư)
Chuẩn độ lượng dư trilon B trực tiếp bằng dung dịch chuẩn MgSO4 hay ZnSO4 với chỉ thị ETOO trong môi trường đệm amoni.
Cách chuẩn độ ngược được dùng khi:
+ Phức chất được tạo ra bởi ion kim loại cần xác định và chất chỉ thị quá bền, bền hơn complexonat tương ứng.
+ Không có chỉ thị thích hợp.
+ Phản ứng tạo complexonat quá chậm.
+M+ cần xác định ở dạng kết tủa.
- Chuẩn độ thay thế: Phương pháp được dựa vào tính chất kém bền của complexonat Mg: Na2MgY. Người ta cho complexonat Mg (thường là dư) tác dụng với ion kim loại cần xác định, mà ion kim loại này tác dụng được với complexonat thành MeYn-4 bền hơn MgY2- kế quả ion Mg2+ bị đẩy ra khỏi Na2MgY một lượng tương đương theo phản ứng:
Men+ + MgY2- D MeYn4- + Mg2+
Sau đó ta chỉ việc chuẩn độ trực tiếp lượng Mg2+ được giải phóng ra bằng complexon với chỉ thị ETOO trong môi trường đệm pH = 9 ÷ 10.
Phương pháp này được ứng dụng khi không dùng được phương pháp chuẩn độ trực tiếp
+ Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm (pH khoảng 8 -12), với chỉ thị ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
+ Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
+ Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-00. Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi phức ZnY2-. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:
Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2-
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)